1 方法原理

存在于樣品中的任何水份與已知當(dāng)量的KF試劑進(jìn)行定量反應(yīng)，I2氧化SO2需要定量的

水參加，以此來測定樣品中的水，此反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入吡啶可使反應(yīng)進(jìn)行完全，反應(yīng)式如下：

H2O+I2+SO2+3C5H5N→ 2C5H5N﹒HI+C5H5N﹒SO3

C5H5N﹒SO3+ROH → C5H5NH﹒OSO2OR

其反應(yīng)終點根據(jù)“永停法”來確定。 根據(jù)半電池反應(yīng)I2+2e=2I-，電解液中同時有I2及I-離子時，上述反應(yīng)可分別在兩電極上進(jìn)行，即在一個電極上I2被還原，而在另一電極上I-被氧化，因此溶液中有電流通過。如果只有I-而無I2則溶液中無電流通過。因此當(dāng)卡爾費休試劑與水反應(yīng)完畢后，微量的卡爾費休試劑存在時，溶液中才有I2及I-同時存在，電流突然增大，儀器便指示終點。

2 試劑和材料

KF 試劑 

3 儀器和設(shè)備

3.1  水分儀

3.2  分析天平0.0001g

3.3  微量注射器

4 分析步驟

4.1  打開儀器，按進(jìn)樣鍵吸取一定量的溶劑，打開攪拌，開始空白滴定。

4.2  當(dāng)儀器進(jìn)入準(zhǔn)備狀態(tài)，按開始鍵加入樣品，輸入樣品重量，然后開始滴定。滴定到終點直接讀取結(jié)果百分含量。

4.3  滴定因子的測定

         用5μL注射器取5μL水注入反應(yīng)器，進(jìn)行滴定劑滴定因子校正。

滴定因子計算：

T（mg/mL） =

m1 —— 標(biāo)定時加入水的質(zhì)量，mg

V —— 消耗的KF試劑的體積，mL

5 計算

微量水（ppm）=                 

T —— 滴定度,mg/mL

V —— 消耗的KF試劑的體積,mL

M —— 取樣量，g

6 結(jié)果表示

分析結(jié)果取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值。重復(fù)性為：當(dāng)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.02% ～0.1%范圍，兩次重復(fù)測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于其平均值的15%；當(dāng)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.1%時，兩次重復(fù)測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于其平均值的10%(95%置信水平)。