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        2. 行業(yè)動態(tài)

          了解最新公司動態(tài)及行業(yè)資訊

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          標(biāo)準溶液配置的國標(biāo)規(guī)定及注意事項

          時間:2024-12-12   訪問量:1223

          標(biāo)準溶液在化學(xué)分析、實驗室研究以及工業(yè)生產(chǎn)中扮演著重要角色。這些標(biāo)準溶液通常具有確定的濃度和純度,用于校準儀器、測定未知物質(zhì)的濃度或進行其他定量分析。

           

          01化學(xué)檢驗常用的標(biāo)準溶液

          標(biāo)準溶液名稱

          濃度表示方法

          濃度常用單位

          有效數(shù)字位數(shù)

          配制方法

          用途

          滴定分析用

          標(biāo)準溶液

          (標(biāo)準滴定溶液)

          物質(zhì)的量濃度

          CB

          mol/L

          4

          1.基準物質(zhì)可直接配制

          2.非標(biāo)準物質(zhì)采用標(biāo)定法

          主要用于試樣主體成分常量成分分析

          雜質(zhì)測定用

          標(biāo)準溶液

          (包括:元素標(biāo)準溶液、標(biāo)準比對溶液)

          質(zhì)量濃度

          ρB

          mg/mL、μg/mL

          2

          最多3

          1.用優(yōu)級純試劑直接配制

          2.用高純試劑、專用試劑直接配制

          主要用于對樣品中微量成分定量、半微量或限量分析

          pH測定用

          標(biāo)準緩沖液

          物質(zhì)的量濃度

          CB

          3

          具有準確的數(shù)值,由pH基準試劑配制

          用于對酸度計(pH計)的校準(定位)

           

          02滴定分析用標(biāo)準溶液的制備

           

          1.一般規(guī)定(GB/T601《滴定分析用標(biāo)準溶液制備》)

           

          GB/T 601-2016對滴定分析用標(biāo)準溶液制備的一般要求:

          序號

          項目

          具體要求

          1

          試劑純度/實驗用水

          分析純以上/至少應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)格

          2

          1.制標(biāo)準滴定溶液的溫度

          2.分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)線吸管

          1.制備標(biāo)準滴定溶液的濃度,系指20℃時的濃度標(biāo)定和使用時,如有溫差,按GB/T601附錄A補正

          2.均須定期校正

          3

          標(biāo)定、使用時:滴定速度

          一般應(yīng)保持在6mL/min—8mL/min

          4

          稱量工作基準試劑的質(zhì)量

          小于等于0.5g:按精確至0.01mg;大于0.5g:按精確至0.1mg稱量

          5

          制備時:濃度值

          應(yīng)在規(guī)定濃度值的±5%范圍以內(nèi)

          6

          標(biāo)定標(biāo)準滴定溶液的濃度

          須兩人進行實驗,分別各做四平行;兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于臨界極差的相對值0.18%(每人四平行要求不大于0.15%)。取兩人八平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。運算過程中保留五位有效數(shù)字,濃度值報出結(jié)果取四位有效數(shù)字。

          7

          濃度平均值的擴展不確定度

          一般不應(yīng)大于0.2%

          8

          低濃度標(biāo)準溶液的配制

          配制濃度≤0.02mol/L的標(biāo)準溶液時:

          1.臨用前用濃標(biāo)準溶液以新煮沸冷卻水稀釋

          2.必要時重新標(biāo)定

          9

          儲存標(biāo)準滴定溶液的容器

          材料不應(yīng)與溶液起理化作用,壁厚最薄處不小于0.5mm

          10

          保存時間

          常溫(15℃25℃)下,保存時間一般不超過2個月,渾濁后重新配制

           

           

          2.配制和標(biāo)定方法

           

          (1)直接配制法

          準確稱取一定質(zhì)量的物質(zhì),溶解于適量水后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中,用水稀至刻度,然后根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積即可計算出該標(biāo)準溶液的準確濃度。

           

          (2)標(biāo)定法

          非基準物質(zhì)先配置成近似(略高)所需濃度溶液,再用基準物質(zhì)測定其準確濃度,這一操作稱為標(biāo)定。

           

          3.能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準滴定溶液的物質(zhì),稱為基準物質(zhì)。

           

          基準物質(zhì)必須符合下列要求:

           ?、傥镔|(zhì)必須具有足夠的純度,其純度要求達到99.9%以上;而雜質(zhì)含量應(yīng)低    于滴定分析所允許的誤差限度;

           ?、谖镔|(zhì)的組成(包括:其結(jié)晶水含量)應(yīng)恒定并與化學(xué)式相符;

           ?、墼噭┬再|(zhì)穩(wěn)定,不易吸收空氣中水分、二氧化碳或發(fā)生其他化學(xué)變化;

           ?、芫哂休^大的摩爾質(zhì)量。

          能夠滿足上述要求的物質(zhì)稱為基準物質(zhì),如,無水碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、氧化鋅、碳酸鈣等。對于如,鹽酸、氫氧化鈉、高錳酸鉀、硫代硫酸鈉等不符合基準物質(zhì)條件的試劑,不能用直接法配制標(biāo)準滴定溶液,需要采用間接法。

           

          4.制備標(biāo)準滴定溶液的注意事項

           

          在配制和標(biāo)定滴定溶液時,必須注意盡可能地降低操作中的誤差,其中最重要的是:

            (1)試樣質(zhì)量不能太小,以保證分析結(jié)果的準確度,一般分析天平的稱量誤差為±0.0002g,因此,試樣量必須大于0.0002g。而滴定管讀數(shù)常有±0.02mL的誤差,所以消耗滴定劑的體積必須在20mL以上。

            (2)應(yīng)使用校準過的儀器。通常應(yīng)將所使用的設(shè)備、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相對校準。

            (3)標(biāo)定標(biāo)準滴定溶液于測定試樣組分時的實驗條件,應(yīng)力求一致,以便抵消實驗過程中的系統(tǒng)誤差。

           

          03雜質(zhì)測定用標(biāo)準溶液的制備

          GB/T602對雜質(zhì)測定用標(biāo)液制備的一般規(guī)定:

          序號

          項目

          具體要求

          1

          配置標(biāo)準用水

          至少符合GB/T6682中二級水的規(guī)格

          2

          所用試劑純度

          應(yīng)為優(yōu)級純

          3

          移液管每次量取體積V

          0.05mL≤V2.00mL

          4

          保存期

          常溫(1525℃)下一般為2個月;

          當(dāng)出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化時重新配制

           

          04注意事項

          1、試劑純度:用于配制標(biāo)準溶液的試劑純度應(yīng)在分析純以上,且性質(zhì)穩(wěn)定,不易揮發(fā)和發(fā)生其他變化。


          2、實驗用水:配制標(biāo)準溶液的實驗用水應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準,如GB/T 6682中三級水的規(guī)格。


          儀器校準:配制過程中使用的分析天平、滴定管、容量瓶等儀器需按計量檢定規(guī)程要求檢定或校準。


          3、標(biāo)定方法:標(biāo)準溶液的標(biāo)定應(yīng)嚴格按照規(guī)定的方法進行,以確保濃度的準確性。


          4、保存條件:配制好的標(biāo)準溶液應(yīng)妥善保存,避免光照、高溫等不利因素的影響,以保證其穩(wěn)定性和準確性。

          (來源:網(wǎng)絡(luò))


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